Induktif Bersama-Spektrometer Pancaran Plasma Atom (ICP-AES)
PENENTUAN SERENTAK MANGAN DAN NIKEL DALAM STEEL OLEH INDUKTIF BERSAMA-EMISI SPEKTROMETRI PLASMA ATOM:
READING:
ms 87-90, 453-456, 460, dan 466-468 dalam teks Harris
OBJEKTIF:
- Untuk menentukan peratusan jisim mangan dan nikel dalam sampel keluli secara serentak.
- Untuk menjadi biasa dengan operasi 1 induktif ditambah pelepasan spectrophotometer plasma atom.
PENGENALAN:
Eksperimen ini akan menjadi pengenalan kepada induktif ditambah plasma atom pancaran spektrometer (ICP-AES), juga dikenali sebagai ICP-OES untuk spektrometer pelepasan optik. Komersial pertama ICP-AES telah disediakan pada tahun 1975, dan ia kini sering digunakan sebagai instrumen yang sangat berkuasa untuk menentukan satu atau lebih unsur-unsur dalam sampel. Keupayaan untuk menentukan masa yang sama kepekatan unsur-unsur yang pelbagai di dalam sampel adalah apa yang menetapkan ICP-AES selain daripada penyerapan atom yang kurang mahal (AA) spektrometer.
Prinsip ICP-AES adalah agak mudah. Sampel adalah terdedah kepada suhu yang sangat tinggi 1 plasma argon (sehingga 10 000 K) yang memecahkan sampel ke dalam atom, mengionkan atom-atom ini, dan elektronik merangsang ion yang terhasil. Apabila elektron yang teruja dalam-ion jatuh kembali ke tahap tenaga yang lebih rendah, mereka memancarkan cahaya. Jarak gelombang cahaya yang dipancarkan oleh elemen tertentu bertindak sebagai "cap jari" bagi unsur itu. Oleh itu, dengan mengukur jarak gelombang cahaya yang dipancarkan oleh sampel kami, kita dapat mengenal pasti unsur-unsur dalam sampel; dan dengan mengukur jumlah cahaya yang dipancarkan oleh elemen tertentu dalam sampel kami, kita dapat menentukan kepekatan unsur itu.
Rajah di atas menunjukkan reka bentuk asas instrumen ICP-AES. Penyelesaian sampel dipam oleh pam peristalsis ke nebulizer di mana ia dipecahkan kepada aerosol titisan halus oleh aliran gas argon yang cepat. Daripada nebulizer melalui kebuk semburan (yang menghilangkan titisan yang lebih besar) dan obor plasma kuartza.Plasma mengionkan dan merangsang atom sampel. Cahaya yang dipancarkan daripada ion-ion dalam plasma kemudiannya melalui tingkap pintu masuk untuk monochromator di mana ia dibahagikan kepada pelbagai panjang gelombang (warna). Monochromator adalah resolusi tinggi "Echelle" reka bentuk yang menggunakan kedua-dua parutan belauan dan prisma untuk menjana corak dua dimensi panjang gelombang cahaya.Cahaya ini hits caj pengesan ditambah peranti (CCD), serupa dengan apa yang kamu dapati dalam kamera digital, di mana beribu-ribu unsur-unsur gambar individu (pixels) menangkap cahaya dan mengubahnya menjadi isyarat digital yang kita dapat mengukur.
Rajah di atas menunjukkan kedua-dua gambar rajah obor plasma dan gambar ruang obor pada instrumen kami. Plasma adalah hanya gas yang menjalankan terdiri daripada gabungan ion bercas positif dan elektron masing-masing. Dalam kes kami, plasma terdiri daripada ion-ion dan elektron argon. Plasma adalah dimulakan oleh percikan bunga api dari gegelung Tesla, dan dikekalkan oleh arus frekuensi tinggi elektrik dalam gegelung aruhan powered by RF (frekuensi radio) bekalan operasi kuasa dengan kuasa daripada 0.5 kepada 2.0 kW pada 40,68 MHz. Semasa RF dalam gegelung menjana medan magnet yang menyebabkan ion-ion dan elektron mengalir di laluan bulatan. Ini keputusan teraruh semasa dalam pertembungan antara zarah dan pemanasan melampau ohm kepada suhu 6000-10000 K. aliran tangen gas argon melindungi obor kuarza dari terlalu panas dalam persekitaran ini melampau.
Gambar di bawah menunjukkan Varian spektrometer ICP-715-ES. Unit penyejukan ke kiri instrumen mengekalkan aliran malar air dingin melalui gegelung aruhan. Perhatikan juga
"cepat plasma off" butang di bahagian hadapan instrumen yang membolehkan pengguna untuk memadamkan obor plasma di saat notis.
Secara keseluruhan ICP-AES adalah alat yang sangat mudah untuk digunakan, walaupun untuk pemula, menghasilkan keputusan yang sangat tepat. Seperti yang dinyatakan sebelum ini, ICP-AES adalah yang paling berguna jika pelbagai penentuan unsur mesti dilengkapkan pada sampel tunggal. Had pengesanan biasanya dalam julat yang rendah bahagian per bilion (1 ppb = 1 ng / mL), dan kadang-kadang serendah beberapa bahagian per trilion (pg / mL). Tambahan 1 autosampler boleh meningkatkan produktiviti dan ketepatan. Kelemahan instrumen ini adalah perbelanjaan. Selain daripada harga pembelian awal ($ 60k $ 150k), instrumen yang sangat mahal untuk menjalankan disebabkan oleh kadar yang tinggi penggunaan argon (~ 18 L / min).
KAEDAH TAMBAHAN STANDARD:
Dalam percubaan ini, kita akan
menggunakan kaedah penambahan piawai untuk penentukuran instrumen . Biasanya, kalibrasi dilakukan dengan menjalankan satu siri penyelesaian tulen standard kepekatan dikenali melalui surat cara itu (Mn dan Ni standard dalam kes kami) dan menjana keluk penentukuran isyarat berbanding kepekatan. Kemudian kami menjalankan contoh kami melalui surat cara itu dan menentukan kepekatan analyte kami dengan memadankan isyarat contoh kami untuk keluk penentukuran yang dihasilkan dengan piawaian. Sebaik-baiknya, penyelesaian standard kita harus sama kepada penyelesaian contoh kami kerana komponen-komponen lain larutan sampel
(matriks) boleh mengganggu isyarat analyte
(kesan matriks). Banyak kali, walau bagaimanapun, ia adalah sukar untuk menyediakan penyelesaian yang standard dengan matriks yang serupa dengan contoh kami. Sebaliknya, kita boleh menambah dikenali jumlah standard secara langsung kepada penyelesaian sampel.Dengan cara ini standard tersebut dimasukkan ke dalam persekitaran matriks yang sama sebagai analyte sampel. Kami kemudian berminat untuk
meningkatkan isyarat disebabkan oleh penambahan standard. Biasanya kita menambah jumlah yang berbeza beberapa penyelesaian yang standard untuk sampel kami dan kemudian menjana lengkung isyarat berbanding kepekatan analyte ditambah. Kepekatan analyte asal kami dalam sampel boleh ditentukan dengan mengira x memintas lengkung yang terhasil.Kajian plot Tambahan standard di bawah sehingga anda benar-benar memahami mengapa kita boleh katakan kepekatan analyte dalam sampel asal kami adalah 18 ppm.
